今回用いた農薬サンプルは除草剤の一つで、脂溶性が高く水に溶けにくいことが構造式からも分かります。ここでは微量成分の取得を目的として精製を行いました。しかしHPLCの条件では難溶なため、順相分取を行ったあとで、逆相分取を行い微量成分の取得に成功しています。さらにパラレル精製装置であるPurifⓇ-Rp2 の２ｃｈを有効に使って時短も達成しています。
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[分取条件]
装置：PurifⓇ-Rp2
カラム：Purif-PackⓇ SI-SIZE400
流量：60ml/min
移動相：ヘキサン/酢酸エチル アイソクラティック
検出：UV254nm
サンプル量：20g (ジクロロメタン溶解)
副成分2と3の混合物を逆相分取 主成分と副成分1の混合物を逆相分取
[分取条件] [分取条件]
カラム：他社HPLC用ODSカラム カラム：Purif-PackⓇ ODS-SIZE60
流量：10ml/min 流量：20ml/min
移動相：水/アセトニトリル ステップグラディエント 移動相：水/アセトニトリル アイソクラティック
検出：UV254nm (高感度セル使用) 検出：UV254nm (高感度セル使用)
サンプル量：約5mg サンプル量：約100mg
[分取条件]
カラム：Purif-PackⓇ ODS-SIZE60
流量：20ml/min
移動相：水/アセトニトリル ステップグラディエント
検出：UV254nm
サンプル量：約1.5g
農薬サンプル中の副成分1、2、3と主成分の計4成分の分離回収を達成。
分取精製装置PurifⓇ-Rp2 1台で、順相分取と逆相分取を組み合わせることにより効率良く精製が可能。
※本データは、カラムの状態や使用条件により変化する場合がありますのでご了承下さい。
